实验室常用溶剂怎么干燥除水？

2024-07-09 18:07| 来源: 网络整理| 查看: 265

化学部落~~格格实验室常用溶剂怎么干燥除水？ 2016/8/12 化学部落~~格格, 实验技巧溶剂, 除水 Comment: 0 Author: LuWenjie34,743views　■

Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants” Williams, D. B. G. ; Lawton, M. J. Org. Chem.2010, 75, 8341. DOI:10.1021/jo101589h

溶剂中含有的水分往往对一些特殊的反应影响很大，所以溶剂事先脱水往往决定了一个反应的成功率。

分子筛・二氧化硅・氧化铝等常用的溶剂干燥剂到底能达到怎样程度的除水效率，本文开头的JOC里面有详细的介绍。

在该论文中作者分析了THF・甲苯・二氯甲烷・乙腈・甲醇・乙醇这些溶剂

这些溶剂都是采用的市售的HPLC等级的溶剂，在干燥前后使用Karl Fischer法水分测定仪测定其中的水分含量。Karl Fischer法是通过溶剂中的一分子水消耗一分子碘的Karl Fischer反应来进行的水分子含量测定。另外碘离子通过电解生成碘，然后碘再与水反应消耗掉水分，最后通过消耗的电量就可以求出水分的含量（一般被称为电量滴定法）。

下面是论文中以THF为溶剂的各个干燥剂的除水效果实例。

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整体的倾向是，不管是哪种溶剂，3A分子筛的脱水能力是最好的。

甲苯・二氯甲烷・乙腈这些溶剂，用10% mass/volume (m/v)的分子筛进行干燥，24小时静置后，本来数百~数十ppm的含水量被除水降低到数ppm。THF・甲醇・乙醇等吸水性比较高的溶剂的话，也并没有用过多的分子筛，例如乙醇的话仅仅使用了20% m/v的分子筛，20小时候就脱水到了数ppm级别。

而THF跟甲醇也是利用相同的条件，可以达到数十ppm的程度。THF用氧化铝硅胶柱过一遍的话，可以除水到仅含数ppm的程度，而甲醇比较难一点，用KOH或Mg/I2等方法也仅仅只能达到数十ppm的含水量。

小编的实验室一般都是把3A分子筛在微波炉中转1分钟，重复三次，每次转完用真空抽一下冷却后再转，这活化的过程是非常重要的，活化完后再倒入溶剂瓶中静置干燥一夜后使用。如果对除水要求更高的话，建议可以再在这个基础上蒸馏后使用。

另外还有那种溶剂过滤系统，一般实验室也会装备，同时十分含量在10ppm以下的脱水试剂也是有卖的，大家可以关注下。

PS：另外做无水反应最好挑一个晴天~具体小编也解释不了啊，因为这是一门玄学。。。（纯属玩笑）

参考文献 Pangborn, A. B. et al. Organometallics 1996, 15, 1518-1520. DOI: 10.1021/om9503712

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