GIWAXS处理:FIT2D篇

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GIWAXS处理:FIT2D篇

2023-09-07 23:16| 来源: 网络整理| 查看: 265

简介

FIT2D是ESRF的A. P. Hammersley开发的处理衍射数据的软件,由Fortran语言所写,已停止更新,作者已于2018年将源代码开源(https://gitlab.esrf.fr/hammersl/fit2d)。使用FIT2D请引用原作者文献(Hammersley, A. P., FIT2D: a multi-purpose data reduction, analysis and visualization program. Journal of applied crystallography 2016, 49 (2), 646-652.)

下载地址:http://ftp.esrf.eu/pub/expg/FIT2D/

选择新的版本,这里以最新的18 beta版本为例

2.用FIT2D处理二维数据

可同步参考对应视频 https://www.bilibili.com/video/BV1Av41157wS/

打开后会有一个主页面和一个控制台,鼠标指针在这个软件中为十字线的焦点

点击I accept后,出现设置界面,把前两个值改成3072,这一步指的是测试用的二维检测器在两个方向上的像素数。

上海光源BL14B1线站采用的是Mar225检测器,面积为225 mm * 225 mm,各对应3072个像素点

设置完后点OK

选择POWDER DIFFRACTION (2-D)

GIWAXS(掠入射广角X-射线散射有些光源称为掠入射漫反射),虽然制备的是薄膜样品,但与2D粉末衍射技术一致,在该软件中选择这个模块

常用功能:(红色为重要按钮)

Exit:退出

BEAM CENTRE:标定光标中心(有标样时无需使用这个功能)

FULL:自动全图显示

OUTPUT:导出数据

CAKE:设置积分范围

INPUT:导入数据

TILT: 设置倾角(有标样时无需使用这个功能)

INTEGRATE:积分(二维转化成一维)

Z-SCALING:改变高度显示

EXCHANGE:切换前一次的图(一般在转成1D后再切回2D原图时用)

CALIBRANT:校样

3. 校准

点击CALIBRANT,找到标样硼化镧的数据,导入弹出的新窗口不用管,如果没有无光背景数据,就没有要改的参数

该图背景有点强,可以点击Z-SCALING调节,调节方法是先点WEAK PEAKS(让最弱峰显示),在点+MAXIMUM(调高Z坐标最大值,会让较弱的背景峰逐渐不显示)

调成如下即可,点exit,回到主界面

点击CALIBRANT,校准,选择硼化镧

SAMPLE TO DETECTOR DISTANCE:样品到检测器距离,一般会量出一个大概的值,本次实验约为310 mm (如果不知道这个初始值,FIT2D软件难以拟合,其他软件如Nika有更好的拟合方法,无需知道这个初始值)

WAVELENGTH:光源波长,本次实验为10 keV,约为1.2398埃,有些实验用的18 keV,约为0.688埃,根据情况换算

SIZE OF PIXELS:像素大小,单位是微米,Mar225检测器为225 mm,225000 微米/3072 像素= 73.242188 微米/像素 

REFINE …:波长是固定值,改成NO,其他的距离、XY中心等都为YES

校准界面,有两点法(大图点击后在左下角小图中在点击)和一点法(大图中直接点击),右下角的按钮可以切换,为了精确,要选择两点法(详情可参见视频https://www.bilibili.com/video/BV1Av41157wS/)

目前右下角的按钮为TWO-CLICK,说明目前是一点法,点击TWO-CLICK,将会显示ONE-CLICK

一般在第一个环上取5个点(至少三个点)

软件会显示拟合结果,可根据红线与原图衍射峰的重合自行判断拟合效果,也可在控制台看到相关数据

WARNING:个人认为FIT2D软件的校准精度较低,只按照第一个衍射环拟合,可以明显看到后续的衍射环并没有完全与拟合线重合,得到的最终结果也与其他校准软件有一定的差异

4.处理样品

Input导入样品数据,一开始图可能显示不出峰,此时用Z-SCALING调一下即可,方法和之前一样

点击CAKE,进入到选择积分范围的界面,首先因为已经校样了,中心点已经得到,所以一开始的BEAM CENTRE选择NO CHANGE (右下角)

与校准界面类似,也有一点法和两点法,为了方便,用一点法,此时右下角显示ONE-CLICK按钮(即实际为两点法选择),点击该按钮

CAKE这个功能需要通过四条边来定积分的范围(其形状类似于蛋糕,所以该软件用CAKE命名,Nika软件称为Sector)

我们先做面外的积分(大约90度附近)

首先是起始的角度,鼠标放大大概如图位置,这起始角大约80多度

点击后会有一条黑线和X点,软件会提示要选择终止角度。再挪到如图位置,大约95度,点击

第三下是选择内环的位置大约十字线位置,没被阻挡,且能够保证完整100峰

最后一下是外环的位置,保证在010之外

全部选完后再界面上点击INTEGRATE

弹出的第一个界面是校正的参数,不用动,直接点OK

第二个需要手动调整

起止角度改成85-95(面内这个值改成0-10)

内外环尽量调成整数

扫描改用q-space

Azimuthal bins改成1(将极角方向积成1个点)

radical/2-theta bins改成足够大的整数(即横坐标,上面改成了q-space,这里的1000即在距离光中心200-2000像素范围取1000个q值)

积分结果如图。由于100峰没完全显示,可以点击Z-SCALING,选FULLY AUTOMATIC

再点击一次EXIT,回到有OUTPUT的主界面

点击output,选择CHIPLOT

可点击FILE NAME选择存储位置

存完后会回到主界面

非常重要

此时一定要点EXCHANGE,回到二维图

再进行之后的导入,处理其他图

不然的话,会造成校正数据的错乱,校正需要重做

退出软件时,务必按照以下方法:

点EXIT退到初始界面后,点击EXIT FIT2D

再点击YES,校正的参数会保留



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