核磁共振NMR

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核磁共振NMR

2023-12-15 21:57| 来源: 网络整理| 查看: 265

        我们首先要明白使用氘代试剂的目的是为了什么?我这边的理解主要是两个层面的。

        第一,是为了避免高含量的溶剂上的1H对样品的降维打击,覆盖样品信息。这个非常好理解,假设你500uL的非氘代试剂,比如氯仿,配置2mg的样品,氯仿上的1H和样品上的1H都出氢的峰,那是不是氯仿的1H峰贼强,那样品还看个啥,要么被覆盖,要么在做爬峰行为。

        第二,是为了锁场。前期我们做过NMR的原理剖析的视频,具体的话就不深究了。简单说一下,一个线圈测1H,一个线圈测氘。而我们的磁场每时每刻都在减弱,磁场跟共振频率是挂钩的,测1H的时候,如果不锁场,昨天测的某1H在7.00出峰,今天测就可能跑到6.55(夸张点),所以我们测1H的时候,同时也一直在测氘,以氘作为标准去矫正磁场,弥补磁场减弱的那部分,保证测试时候的稳定性。这个在测氢这种时间短的还好,一旦测几个小时的碳谱就会非常不友好了。

        现在回到问题,一定要用氘代试剂吗?要的,除非你觉得我就看看,峰飘了我无所谓,峰被高强的溶剂信号覆盖也无所谓,那可以不用氘代试剂。

        另外一个问题,少用氘代试剂可以吗?可以。我自己做过450uL的非氘代+50uL的氘代试剂的核磁碳谱,记住,是碳谱,而不是氢谱,因为氢谱触发了我们上面说的第一个层面,因此不适合测氢。而碳谱,无论你是氘代的还是非氘代的,溶剂上的碳都会在碳谱上出峰。而我加的50uL的氘代试剂就是用它上面的氘来完成锁场的,甚至你还可以用不同种类的非氘代试剂和氘代试剂,比如450uL非氘代氯仿+50uL氘代氯仿,或者450uL非氘代甲醇+50uL氘代氯仿。甚至,你还可以用两种氘代试剂,但是出的溶剂峰可能会有所偏离。对于500M的核磁仪器而言,氘的共振频率是76M,碳13是125M。那50uL是我加的最少的时候,有没有加的更少的,大伙评论区见哈。



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