对聚四氟乙烯(PTFE) 进行了压制试验和烧结试验, 讨论了成型压力与试件的致密度、压缩强度以及压缩模量之间的关系, 且对不同烧结工艺下试件的压缩强度进行了分析, 得到较合适的成型压力和烧结工艺。结果表明:PTFE 材料的压缩强度随压制压力的升高而减小, 压缩模量随压制压力的升高而增加; PTFE 的成型压力为27.5 MPa ,烧结温度380 ℃, 保温时间4 h。

　　聚四氟乙烯( PTFE) 是一种性能优异的工程塑料。PTFE 优良的耐腐蚀性、耐高低温性、耐老化性、低摩擦性、介电性、不粘性、生理惰性, 使它在化工、机械、电气、建筑、医疗等众多领域成为不可缺少的特种材料。PTFE 虽然是热塑性树脂, 但由于其具有极高的熔融粘度(1010～1011 Pa·s) , 难以用标准的热塑性塑料的方法对其进行加工成型, 只能采用类似“粉末冶金”的冷压与烧结相结合的加工方法。该成型方法中最关键的是确定冷压成型压力和烧结工艺条件。本实验通过压制试验和烧结试验,制备出不同压制压力和不同烧结工艺条件下的PTFE试件, 并对其压件致密度、压缩强度和压缩模量进行了研究, 得到了较合适的制备工艺。

1、实验方法

1.1、原料及设备

　　聚四氟乙烯(PTFE):JF-4TM, 悬浮细粉, 浙江巨圣氟化学有限公司。

　　电液伺服材料试验机: Letry-100 型, 西安力创试验机公司; 烧结炉: SX-25212S 型, 天津通达实验炉厂; 电涡流位移传感器: ST-1208 型, 北京桑拓应用技术研究所。

1.2、PTFE的烧结成型

　　将树脂进行松散处理, 然后过40 目筛子, 得到PTFE 粉末。将一定量的PTFE 粉末装满模具, 用刮刀刮平。将模具分别固定在材料试验机上下夹头上, 固定上夹头, 通过下夹头的移动来实现压实PTFE 粉末的目的。控制方式分为两阶段: 通过位移控制, 实现两次放气, 分别在下夹头上移20 mm 和40 mm 时各放气一次, 然后改为载荷控制, 加载速率为80 N/ s , 直到规定的载荷为止。根据不同载荷下所得到试件的质量和体积, 求得其致密度。将压制好的型坯从模具中取出来, 停放24 h 后, 放进烧结炉中进行自由烧结。

将烧结好的试样取出后, 用砂纸进行打磨以保证试件上下面保持平行, 按GB/ T 1041-1992 测试不同压制压力下试件的压缩模量和压缩强度。

1.3、烧结工艺条件

　　烧结工艺条件就是确定烧结温度、保温时间、升温速度以及冷却速度。本实验对纯PTFE 进行了3 种不同的烧结工艺, 烧结曲线如图1 所示。

图1 　烧结工艺曲线

2、结果与讨论

2.1、烧结工艺对PTFE压缩强度的影响

　　将用不同烧结工艺下制得的试件进行压缩试验,结果见图2。从外观来看, 第一种工艺条件下制得的试件呈现脆性破坏; 而且相应的强度很低, 在变形很小(小于5 %) 的情况下, 试件就出现裂纹, 属于没有烧透的情况。由后两种工艺制得的试件韧性很好,当压力达到一定值后, 随变形的增加压力不再变化,压缩强度比第一种情况要高很多; 试件最后也没有出现裂纹, 只是变形较大, 形状由原来的圆柱形变为鼓状。

a - 压缩前　　　　　　　b - 压缩后

图2 　压缩试件的照片

　　图3 是3 种不同工艺下PTFE 压缩强度的比较。由图3 可见, 对应于相同压力, 第三种工艺得到的PTFE 的压缩强度最高。因此, 本实验选用第三种工艺作为所有试件的烧结工艺。

图3 　不同烧结工艺下PTFE 的压缩强度

2.2、压力对PTFE致密度的影响

图4 　PTFE 试件致密度与压制压力之间的关系

　　图4 是PTFE 材料的致密度与压制压力之间的关系。从图4 可看出, 随压制压力的不断增加, PTFE的致密度呈现单调增加的趋势。当压力从11.8 MPa升到27.5 MPa 时, 材料的致密度增加得很快; 当压制压力大于27.5 MPa 后, 材料的致密度增加较缓慢,从27.5 MPa 增加到35.4 MPa , 材料的致密度只增加了0.59 %。所以27.5 MPa 为PTFE 的临界压力。

2.3、压制压力对PTFE 压缩强度及压缩弹性模量的影响

图5 　PTFE 的压缩强度及压缩弹性模量与压制压力之间的关系

　　图5 是PTFE 材料的压缩强度及压缩弹性模量与压制压力的关系。从图5 可看出, PTFE 压缩强度随压制压力的升高而降低, 但变化范围不大; 在压力大于27.5 MPa 后, 稍有回升。

　　从图5 还可见, PTFE 的压缩弹性模量随压制压力的升高而升高, 开始时增加较快; 当压力大于15.7 MPa 后, 增加较缓慢。

3、结论

　　纯PTFE 材料的临界压力在27.5 MPa 左右, PTFE材料的压缩强度随压制压力的升高而减小; 压缩模量随所压制压力的升高而增加。最后确定PTFE 的成型压力为27.5 MPa 。确定的烧结工艺为: 烧结温度380℃, 保温时间4 h , 升温速度200 ℃下80 ℃/ h , 200℃以上60 ℃/ h , 冷却速度为随炉冷却。