EDS能谱仪的原理及分析方法 |
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2.线扫描分析 电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌对照分析,能直观地获得元素再不同相或区域内的分布。 3.面分布 电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。 小结:1.点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也不同; 2.定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。 3.实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。 定量分析对试样的要求: 1.样品在真空和电子束轰击下要稳定; 2.高准确度的分析时,要求试样分析面平、垂直于入射电子束; 3.试样尺寸大于X射线扩展范围; 4.有良好的导电和导热性能; 5.均质、无污染。 EDS能谱仪常见测试问题及解决方法: 1. EDS测试的时候经常测到有碳(C),氧(O)或者是其他一些样品原本没有的元素,这是什么情况? 样品在存在,制样,转运的过程中和空气接触,样品表面会随机吸附空气中的一些低沸点VOC,包括烷烃类,芳烃类,烯烃类,卤烃类,酯类,醛类和酮类等物质,当吸附量达到EDS检测下限时候,就会被探测器检测到。我们最常见到的便是碳氧元素。 如果测到一些样品不该含有的金属元素,比如铝(Al),铜(Cu)等,我们就要考虑是否来自于测试的载具,有时候可能会由于样品太薄了,测试时候检测到了基底的元素。 如果测到一些稀土元素,比如镧(La),锕(Ac),则有可能是因为噪音的峰太强了,仪器出现一些误判,这种情况直接把此类元素删除即可。 如果测试含硫(S)的物质,出现钼(Mo),测试含铟(In)的物质,出现钾(K),测试含溴(Br)的物质,出现铝(Al)。此时我们要考虑是否是遇到了重叠峰的现象。这种情况是因为某些元素的某些线系临街激发能相差太小了,导致结果出现误判。下图是铄思百小编整理的常见元素重叠峰。解决方法是增加大加速电压(该元素临界激发能的2-3倍),激发某些元素在其他线系的能谱峰:如Al(K1.49)和Br(L1.48)接近,可以增大电压至30kV,通过Br(K11.9)的能谱峰判定是否有Br。 2. EDS采集能谱时,有时候会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况,是什么原因导致的? EDS采集能谱时,会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况,原因可能是: a.死时间过长。输入计数率会直接影响死时间的大小,计数率越高,死时间越高。 b.输入计数率过低。 一般可以采用以下解决方案: a.工作距离:每台能谱仪都有特定的最佳工作距离,在不正确的工作距离下,计数率会比较低。 b.加速电压:应选择合适的加速电压,加速电压越低,获得的X射线的信号也就越少。 c.光阑的选择:大孔径光阑可以获得更多信号。 d.电子枪调整的情况:电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。 e.样品状况:测试点前方较高阻挡了信号。 备注: EDS在测试轻元素(C、O、N等)时,由于这些元素的能量较低,有时很难检测到,可以通过增加采集时间、降低加速电压(元素临界激发能2~3倍)并使用大孔径光阑。 免责声明:部分文章整合自网络,因内容庞杂无法联系到全部作者,如有侵权,请联系删除,我们会在第一时间予以答复,万分感谢。 温馨提示 1、不定期推出各种优惠活动,详情咨询客服。 2、测试前联系在线客服确认测试条件、检测费用、检测周期等。返回搜狐,查看更多 |
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