EDC盐酸盐 MSDSEDAC.HCl

称取二硫化碳12ml溶于100ml甲醇中，缓慢滴加N,N’-二甲基丙二胺20.4g，控制温度在10-15℃，滴加过程有白色固体生成，滴加完毕于10-15℃保温1小时，过滤，用甲醇泡洗，得到白色固体38g(中间体1)，收率95％。

称取上步产物38g，加入120ml氯仿，控制温度在10-15℃，加入三乙胺24.2g，然后缓慢滴加11.1g氯甲酸乙酯，滴加1小时，滴加完毕保温1小时，至溶清，洗涤有机相，过滤，干燥得到产品(中间体2)。

称取乙胺12.9g(含有水70％)，加入60ml氯仿，降温至10-15℃，缓慢滴加中间体2，滴加完毕保温1小时，用pH＝11-12的碱液洗涤有机相，干燥，减压，浓缩，得到油状物31.6g，(中间体3)，加入0.012gTEBA，25℃下，用质量浓度为10％的次氯酸钠270g进行氧化，氧化完毕，萃取分层，有机相干燥后减压30℃下浓缩，溶剂蒸干后，减压精馏得到EDC25g，纯度99.2％；

称取三乙胺盐酸盐39g，加入100ml二氯甲烷，控制在30℃，缓慢滴加精馏得到的EDC，先溶清，然后再析出晶体，滴加完毕，降温至5℃，析晶1h，过滤，得到30.56g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，纯度99.5％，收率80.4％(以N,N’-二甲基丙二胺计)。