1.2.1 不同树脂油的制备 采用热熔法,将松香、氢化松香甘油酯、氢化松香季戊四醇酯、松香改性对特辛基苯酚树脂加热熔融后,油酸甲酯与树脂混合均匀,静置冷却至室温,制成不同种类的30%树脂油。

1.2.2 树脂样品的表征 酸值的测定:酸值测定参照LY/T1179-95松香改性酚醛树脂测定方法进行。量取50 mL乙醇-甲苯混合溶剂(体积比1∶2)于250 mL锥形瓶中,加入3~5滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴至微红。准确称取研细的树脂0.4000 g左右(精确到0.0001 g)加入到锥形瓶中,溶解后用浓度约为0.1 mol/L的氢氧化钾标准溶液滴至微红,在30 s内红色不消失为终点,重复3次,取平均值。酸值(AV)计算式如下:

AV=56.1 Vc/m

式中, V为消耗的氢氧化钾标准溶液体积(mL), c为氢氧化钾标准溶液摩尔浓度(mol/L), m为树脂质量(g),56.1为氢氧化钾的摩尔质量。

软化点的测定:软化点测定参照LY/T 1179-95松香改性酚醛树脂测定方法进行。将融化的试样注入圆环,试样融化到倾入铜环的时间不得超15 min,将环内树脂室温冷却40 min。待树脂全部凝结,轻轻移去金属板,并清洁已加热的刮刀,烫平环面上多余树脂。将甘油注入烧杯中,高达9~10 cm预热至树脂预期软化点以下45 ℃。将铜环与中心固定器装上支架,将钢球放入中心固定器,插入温度计,使水银球底部与环球底部在同一水平面上,然后将整个套环架放入甘油浴中,环架的底部金属板与烧杯底距离约1.3 cm。继续升温,以(5±0.5) ℃/min为限,并经常搅拌甘油浴,使温度均匀,直至树脂软化。钢球跌落于支架底板时的温度,即为树脂的软化点。两次平行实验结果允许相差1 ℃,取平均值作为测定结果。

红外光谱表征:将松香、氢化松香甘油酯、氢化松香季戊四醇酯、松香改性对特辛基苯酚树脂经真空干燥后,采用溴化钾压片法,用傅里叶红外光谱仪对样品组成和结构进行定性分析。

1.2.3 12.5%氰霜唑·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂样品的制备 采用湿法研磨工艺,原药氰霜唑质量分数为10%,吡唑醚菌酯为2.5%,按照配方比例加入乳化剂3.5%SP-80、6.5%NP-10、5%VO/02N,分散剂1.5%YUS-EP60P,松香改性树脂油,用油酸甲酯补足至100 g,置于砂磨料筒中,加入等体积量的直径为2~3 mm的氧化锆珠,在室温下砂磨1.5 h,制成12.5%氰霜唑-吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂。

1.2.4 样品流变特性的测定 在恒温25 ℃条件下,将可分散油悬浮剂样品倒入DV-Ⅲ+可编程控制式黏度计(转子SC4-25)样品槽中,在10 s-1下剪切2 min,静止5 min后测定,以消除倾倒过程的影响。用粘度计从低速到高速测定不同剪切速率( D)下的剪切应力( τ)和黏度( η)。

1.2.5 样品触变特性的测定 采用稳态剪切法:将一定量可分散油悬浮剂样品高转速剪切20 min,然后倒入DV-Ⅲ+型可编程控制式黏度计样品槽中,在低剪切速率20 s-1(相对于高速剪切可视为“静置”)下,测定黏度 η随时间 t的变化。若 η随 t增大,为正触变性,反之为负触变性。本文采用样品粘度表征其流动性能,具体操作同上,每隔20 s取值一次,5次测定的平均值为样品粘度。