制法 2HNO 3 +P 2 O 5 →N 2 O 5 +2HPO 3

取500mL三颈烧瓶，一头连接氧气和臭氧入口(氧气通过浓硫酸洗瓶和安全瓶后进入臭氧发生器再与三颈烧瓶相连)，另一头依次与接收器、捕集器和气泡计数器相连。

将100g冷冻的无色浓硫酸(密度：1.5g/cm 3 )放入三颈烧瓶中，暂时断开接收器，将氧气吹入酸中10min，在继续通入氧气下，将烧瓶浸在干冰酒精浴中使硝酸冻结成固体(很重要)，重新接上接收器。同时将接收器也浸在干冰酒精浴中。继续通氧气数分钟，估计整个系统的潮湿空气排尽后，打开三颈烧瓶的中间塞子，将约125g五氧化二磷迅速地撒布在凝固的硝酸表面，塞紧瓶塞，启动臭氧发生器。移去三颈烧瓶下面的干冰浴，换成室温下的水浴。当酸慢慢的熔化后，液化部分即和很大过量的五氧化二磷发生作用，待强烈的反应平静下来后，迅速搅动反应物，等待反应再次平静。然后将水浴温度缓缓地加到40℃，维持数小时，直到反应显现完全为止。除掉水浴，让臭氧化的氧气再流过反应物1h，或更长时间。可得产物约42g。